1  范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸和貯存。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等有機(jī)物料為主要原料，經(jīng)發(fā)酵腐熟處理，添加無機(jī)肥料制成的有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料。

    2  規(guī)范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
    GB／T 1250  極限數(shù)值的表示方法和判定方法
    GB／T 6274  肥料和土壤調(diào)理劑  術(shù)語
    GB／T 6679  固體化工產(chǎn)品采樣通則
    GB 8172  城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)
    GB 8569  固體化學(xué)肥料包裝
    GB／T 8571  復(fù)混肥料  實(shí)驗(yàn)室樣品制備
    GB／T 8573  復(fù)混肥料中有效磷含量測定
    GB／T 8576  復(fù)混肥料中游離水含量測定  真空烘箱法
    GB／T 17767．1  有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料中總氮含量的測定
    GB／T 17767．3  有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料中總鉀含量的測定    
    GB 18382  肥料標(biāo)識  內(nèi)容和要求
    GB 15063—2001  復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)
    HG／T 2843  化肥產(chǎn)品  化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

    3  術(shù)語和定義
    GB／T 6274確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
    有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料  organic—inorganic compound fertilizer
    來源于標(biāo)明養(yǎng)分的有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的產(chǎn)品，由有機(jī)和無機(jī)肥料混合和(或)化合制成。

    4  要求
    4．1  外觀：粒狀或粉狀產(chǎn)品，無機(jī)械雜質(zhì)，無惡臭。
    4．2  有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。
    表1  有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料技術(shù)指標(biāo)
                                                                       指    標(biāo)  
    項(xiàng)    目                                                      I             Ⅱ     
總養(yǎng)分[氮十有效磷(P205)+鉀(K2O)]，％    ≥   20．0      15．0
    有機(jī)質(zhì)，％    ≥                                         15           20
    水分(H20)，％    ≤                                    12          14
    酸堿度(pH)                                                 5．5～8．0   
    注：組成產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于2．0％，且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1．5％。
    4．3  有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料中重金屑含量、蛔蟲卵死亡率和大腸菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB 817Z的要求。

    5  試驗(yàn)方法
    本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG／T 2843之規(guī)定。
    5．1  外觀
    目視法測定。
    5．2  總氮含量測定
    按GB／T 17767．1規(guī)定進(jìn)行。
    5．3  有效磷含量測定
    按GB／T 8573規(guī)定進(jìn)行。
    5．4  總鉀含量測定
    按GB／T 17767．3規(guī)定進(jìn)行。
    5．5  水分測定  真空烘箱法
    按GB／T 8576規(guī)定進(jìn)行。
    5．6  有機(jī)質(zhì)含量測定  重鉻酸鉀容量法
    5．6．1  原理    
    用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料中的有機(jī)碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。
    5．6．2  試劑和材料
    5．6．2．1  二氧化硅：粉末狀。
    5．6．2．2  硫酸(ρ1．84)。
    5．6．2．3  鄰菲羅啉指示劑：稱取1．485 g鄰菲羅啉和0．695 g硫酸亞鐵溶于100 mL水，貯于棕色瓶中。
    5．6．2．4  重鉻酸鉀—硫酸溶液：c(1／6K2Cr20，)＝0.5m01／L。稱取重鉻酸鉀49.03g溶于600mL～800mL水中，加水稀釋至1 L，將溶液移人3 L大燒杯中。另取1 L濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液內(nèi)，并不斷攪拌。為避免溶液急劇升溫，將大燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi)冷卻，每加約100mL硫酸后稍停片刻，待溶液溫度降到不燙手時(shí)再加另一部分硫酸。
    5．6．2．5  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1／6K2Cr207)＝0．400 0mol／L。稱取經(jīng)130℃干燥2～3 h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)19.612 g，先用少量水溶解，然后無損移人1 L容量瓶中，定容混勻。
    5．6．2．6  硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H20)112 g，溶于800 mL水中，加硫酸(5．6．2．2)20mL，慢慢加入硫酸亞鐵溶液內(nèi)，用水稀釋至1L(必要時(shí)過濾)，混勻貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，每次使用時(shí)應(yīng)用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。
    標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5．6．2．5)20mL。于250mL三角瓶中，加硫酸(5．6．2．2)5 mL，加水50mL～60mL，加鄰菲羅啉指示劑5滴。用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色，最后變?yōu)樽丶t色為終點(diǎn)，根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量，按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度c2：
    c2=c1×V1／V2    ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．·(1)
    式中：
    c1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol／L)，
    V1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
    V2——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
    5．6．3  儀器
    通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和水浴鍋。
    5．6．4  分析步驟
    5．6．小1  按GB／T 8571規(guī)定制備實(shí)驗(yàn)室樣品，并研磨至通過0.5mm篩。稱取試樣0.05～0.5g(精確至0．0001g)(稱樣量的多少取決于有機(jī)質(zhì)含量的高低)放人250mL三角瓶中，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀一硫酸溶液(5.6.2.4)25.0mL。充分搖勻后加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30rain，每隔約5rain搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中，加水至120mL，加6滴鄰菲羅啉指示劑(5．6．2．3)，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5．6．2．6)滴定至棕紅色。同時(shí)用二氧化硅(5．6．2．1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。    
    如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。
    5．6．4．2  氯離子含量的測定：按GB 15063—2001中5.7的規(guī)定測定氯離子含量c3(％)。
    5．6．5  分析結(jié)果的計(jì)算和表述
    5．6．5．1  計(jì)算
    有機(jī)質(zhì)含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(2)計(jì)算：
    有機(jī)質(zhì)(％)=[100×(V0－V)×c2×0.003／m－c3×0.084 7]×1.724  ………(2)
    式中：
    V0——空白試驗(yàn)時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mi。)，
    V——樣品測定時(shí)，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
    c2——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol／L)；
    c3——氯離子含量，％；
    0．003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g／mol)；
    1.724——由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；
    0.084 7——氯離子換算為碳的換算系數(shù)；
    m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
    5．6．5．2  允許差
    平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．6％。
    不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于1．2％。
    5．7  酸堿度的測定  pH酸度計(jì)法
    5．7．1  原理
    樣品經(jīng)水浸泡平衡，用pH酸度計(jì)測定。
    5．7．2  試劑和溶液
    5．7．2．1  pH 4．01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取在105℃烘過的苯二甲酸氫鉀(KHCaH40：)10．21 g用水溶解稀釋至1 L。
    5．7．2．2  pH 6．87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取烘過的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.398 g和無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3．53 g(120℃～130℃烘2h)溶于水中稀釋至1 L。
    5．7，2．3  pH9．18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取硼砂(Na2B407·10H2O)溶于水中稀釋至1 L。
    5．7．3  儀器
    通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和pH酸度計(jì)。
    5．7．4  操作步驟
    稱取新鮮樣品10．00g于100ml。燒杯中，加50mL無二氧化碳的水，攪動(dòng)1 min，靜置30min，用pH酸度計(jì)測定。測定前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對酸度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)，每測定10個(gè)樣品后，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行復(fù)校一次。
    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
    5．7．5  允許差
    平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0．2 pH單位。

    6  檢驗(yàn)規(guī)則
    6．1  本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB／T 1250中“修約值比較法”。
    6．2  產(chǎn)品應(yīng)由企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分含量以及分別標(biāo)明氮、有效磷、鉀、有機(jī)質(zhì)含量及本標(biāo)準(zhǔn)編號。
    6．3  用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，核驗(yàn)其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
    6．4  如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。
    6．5  產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為500t。
    6，6  袋裝產(chǎn)品按表2取樣，超過512袋時(shí)，按式(3)計(jì)算結(jié)果取樣，計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)時(shí)，則進(jìn)為整數(shù)。
    表2  取樣袋數(shù)
    總袋數(shù)        最少采樣袋數(shù)    總袋數(shù)        最少采樣袋數(shù)
    1～10         全部袋數(shù)        182～216         18          
    11～49        11              217～254          19          
    50～64        12              255～296          20          
    65～81        13              297～343           2l          
    82～l0l       14               344～394           22        
    102～125      15              395～450           23          
    126～151      16              451～512           24          
    152～181      17         

  采樣袋數(shù)=3 ×3√N(yùn)    ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(3)
    式中：
    N——每批產(chǎn)品總袋數(shù)。
    按表2或式(3)計(jì)算結(jié)果，隨即抽取一定袋數(shù)，用取樣器從每袋最長對角線插入至袋四分之三處，取出不少于100g樣品，每批抽取總樣品量不少于2kg。
    6．7  散裝產(chǎn)品按GB／T 6679規(guī)定進(jìn)行采樣。
    6．8  樣品縮分：將所采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 kg，分裝于兩個(gè)潔凈、干燥具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名，一瓶作產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存2個(gè)月，以備查用。

    7  標(biāo)識    
    包裝標(biāo)識執(zhí)行GB l8382，應(yīng)標(biāo)明有機(jī)質(zhì)含量和產(chǎn)品登記證號。如產(chǎn)品中氯離子含量大于3．0％，應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明“含氯”。

    8  包裝、運(yùn)輸和貯存
    包裝按GB 8569執(zhí)行，產(chǎn)品應(yīng)儲存于陰涼干燥處，在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。